银镜反应实验报告
2022-03-30 21:22:06 38
篇一:银镜反应最佳反应条件探究
实验时间:双周四下午
实验目的:学会中学化学实验中探究性实验设计的一般过程与方法。 实验要求:自行发现实验探究问题;自行设计探究性实验方案; 实验实施与实验问题发现及记录;实验报告与分析。
(选择某一中学化学实验问题或与化学有关的生活问题,进行查阅资料,设计实验,进而加以解决)
一、探究问题的提出
醛的还原性是醛类化合物一项很重要的化学性质,其中银镜反应是醛类化合物的重要鉴别反应。除此之外,工业上常用这个反应来对玻璃涂银制镜和制保温瓶胆。如果银镜反应条件掌握不好,很难出现明亮的银镜,往往形成灰色沉淀。实验效果差,直接影响教学效果以及工业生产。
二、相关资料查阅综述
通过查阅不同资料,总结出乙醛银镜反应的适宜条件有如下几种:
条件一:乙醛氧化反应条件的选择一文[1],归纳出乙醛银镜反应较适宜条件为:50~60 ℃,5 %AgNO3 溶液1ml 、1 %的NaOH 溶液1 滴,2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解,加5 %乙醛3~4 滴。
条件二:根据人教版高中化学选修五第三章第一节乙醛银镜反应条件为:2%AgNO3 溶液1ml 、2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解,加3滴乙醛,震荡后置于热水浴中温热。
条件三:文献【2】中的条件为:3%AgNO3 溶液1ml,2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解,pH值约为9—10,乙醛浓度为20%—40%,水浴温度为60℃。
三、问题解决设想(思路)
通过查阅大量文献资料,我们小组决定采用控制变量法探讨硝酸银的浓度、温度以及乙醛的浓度对银镜反应效果的影响,从而得出乙醛银镜反应的最佳实验条件。
四、实验设计方案
(一)实验原理
银镜反应是一个氧化还原反应,正一价的银离子在碱性和含氨的溶液中,可被葡萄糖还原成银原子.析出的银原子吸附在玻璃表面即生成银色的镜面.银离子在氨的'碱性溶液中与醛类作用,可得羧酸及金属银之沈淀,而此沈淀以银镜方式出现,故称银镜反应,又称多伦试验,而银氨离子之碱性溶液,称为多伦试剂. 化学式
RCHO(l) + 2Ag(NH3)2+ (aq) + 3OH-(aq)→ RCOO-(aq) + 2Ag(s) + 4NH3(aq) + 2H2O(l)
(二)仪器和试剂
1.仪器:酒精灯、三角架、石棉网、烧杯(250ml,3个)、温度计、移液管(1ml)、胶头滴管、小试管(13支)
2.药品:硝酸银(AR,5g)、浓氨水(AR,20ml)、乙醛(AR,15ml) 乙醛:相对密度0.7834(18/4℃),相对分子质量44.05,熔点-121℃,沸点20.8℃,硝酸银:相对分子质量:169.88 g mol-1Ag = 63.50%,N = 8.25%,O = 28.25%相对密度(水=1): 4.35,熔点(℃): 212,沸点(℃):444 °C (717 K) (分解)[Ag(NH3)2]OH
3.溶液配制:
(1)准备试管:在试管里先注入少量NaOH溶液,振荡,然后加热煮沸。把NaOH倒去后,再用蒸馏水洗净备用。
(2)配置溶液:在洗净试管中,注入1mL AgNO3溶液,然后逐滴加入氨水,边滴边振荡,直到最初生成的沉淀刚好溶解为止。银镜反应:管壁滴入三滴乙醛稀溶液,把试管放在盛有热水的烧杯里,静置几分钟。不久,可以观察到试管内壁上附着了一层光亮如镜的金属银。
(三)实验步骤
1.硝酸银浓度对银镜反应的影响。取5支试管,分别加入1 %,2 %,3 %,4 %,5 %的硝酸银溶液2ml,滴加2 mol/L氨水,边加边振荡,直至生成的沉淀恰好完全溶解,然后滴加20 %乙醛溶液3滴,摇匀,置60 ℃水浴中加热,结果如表一;
2. 温度对银镜反应的影响。取3 %的硝酸银溶液2ml,滴加2mol/L氨水,然后将银氨溶液分成5支试管,各加入20 %乙醛溶液3滴,置不同温度水浴中加热:室温、60℃、沸水,结果如表二 ;
3.乙醛浓度对银镜反应的影响:取3%硝酸银溶液2ml,滴加2mol/L的氨水,直至所生成的沉淀恰好完全溶解,然后将溶液分入5支试管中,各试管分别加入40%,20%,10%,5%及1%乙醛溶液3滴,置60 ℃恒温水浴中加热,结果如表三;
(四)注意事项:
1.银镜反应的成败关键之一,是所用的仪器是否洁净。
2.配制银氨溶液时,应防止加入过量的氨水。银氨溶液必须随配随用,不可久置。
3.实验完毕,试管内的银氨溶液要及时处理,先加入少量盐酸,倒去混和液后,再用少量稀硝酸洗去银镜,并用水洗净。
银镜反应:2[Ag(NH3)2OH]+R-CHO=R-COONH4+2Ag↓+H2O+3NH3↑在制备银氨溶液时,一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时,若氨水太浓,NH3容易过量,使Ag过度地被络合,降低银氨溶液的氧化能力。
AgNO3+NH3·H2O=AgOH↓+NH4NO3AgOH+2NH3·H2O=Ag(NH3)2OH+2H2O
五、参考文献
【1】金秀莲. 乙醛氧化反应条件的选择. 化学教学,1998,(5) : 341
【2】刘满珍,张茂美.银镜反应实验条件探究.卫生职业教育.2008,26(9)
【3】宋心琦,王晶等.化学·有机化学基础.湖南:人民教育出版社,2008仪器与药品
篇二:怎样才能使银镜反应实验一次成功
银镜反应是含醛基物质具有的特征反应,为使银镜反应能一次成功,实验中应注意以下问题。
1、试管必须洁净,这是实验成败的关键之一。只有在洁净的试管内壁才能析出均匀、光滑、明亮的银镜。不洁净的试管,只能生成黑色疏松银的沉淀。可用去污粉、洗液、氢氧化钠溶液等洗涤。洗净的试管盛满水,倒去后,内壁只留下一层极薄、均匀且透明的水膜,没有水渍斑点。
2、不能加入过量的氨水,否则不仅试剂会失去灵敏性,而且加入醛后,还容易产生 雷酸银 (AgOCN), 雷酸银受热或撞击能引起爆炸 。
3、银氨溶液必须随配随用,不可久置。如果久置可能析出叠氮化银(AgN3)、氮化银(Ag3N)、亚氨基化银(Ag2NH)等爆炸性的沉淀物质。这些沉淀物质即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈的爆炸。因此,实
验结束时,应及时清理掉过剩的银氨溶液,以防止事故发生。
4、硝酸银和氨水的浓度不能高,一般以2%为宜,最高不超过5%。
5、必须在水浴中加热,不能用酒精灯直接加热,否则也有可能产生容易爆炸的雷酸银。如果用乙醛进行银镜反应,水浴温度应保持在60℃~70℃;如果用甲酸进行银镜反应,水浴温度应控制在90℃左右较好。且先预热银氨溶液比试剂混合后再加热形成的银层厚且光亮。
6、银镜反应必须在微碱性溶液中进行,pH一般应控制在9~10。但不能呈强碱性,因在强碱性条件下,银氨溶液本身也可得到光亮的银镜,无需含醛基化合物。银氨溶液存在如下平衡: 2OH- +2 [Ag(NH3)2]+ <--> Ag2O +4NH3+H2O ,该平衡在强碱性和加热条件下,都有利于Ag2O的生成,而Ag2O易分解形成银镜。为了使溶液呈微碱性,在氧化银刚好溶解后加入,滴40%的氢氧化钠溶液即可。
7、银氨溶液和含醛基物质混合后要立即轻微振荡试管,混合摇匀后再放入水浴里加热。加热时不能摇动试管,否则得不到光亮的银镜,而是产生黑色疏松银的沉淀。
8、实验完毕应立即将试管中的废液倾去,管内壁银镜可加入一些稀硝酸加热即可除去,然后将试管用水冲洗。反应后的废液要及时处理,不可久置。
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